Προσδιορισμός φυτοπροστατευτικών και φαρμακευτικών ενώσεων σε ψάρια ιχθυοκαλλιέργειας με εφαρμογή εκχύλισης QuEChERS και υγρής χρωματογραφίας- φασματομετρία μάζας
| dc.contributor.author | Καρβούνη-Καρατζά, Αικατερίνη | el |
| dc.contributor.author | Karvouni-Karatza, Aikaterini | |
| dc.date.accessioned | 2023-02-06T11:38:16Z | |
| dc.date.available | 2023-02-06T11:38:16Z | |
| dc.identifier.uri | https://olympias.lib.uoi.gr/jspui/handle/123456789/32337 | |
| dc.identifier.uri | http://dx.doi.org/10.26268/heal.uoi.12148 | |
| dc.rights | Attribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 United States | * |
| dc.rights | info:eu-repo/semantics/openAccess | * |
| dc.rights.uri | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/us/ | * |
| dc.subject | Εκχύλιση QuEChERS | el |
| dc.subject | Φασματομετρία μάζας | el |
| dc.subject | Υγρή χρωματογραφία | el |
| dc.subject | Ιχθυοκαλλιέργεια | el |
| dc.subject | QuEChERS extraction | en |
| dc.subject | Spectrometry mass | en |
| dc.subject | Liquid chromatography | en |
| dc.subject | Fish farming | en |
| dc.title | Προσδιορισμός φυτοπροστατευτικών και φαρμακευτικών ενώσεων σε ψάρια ιχθυοκαλλιέργειας με εφαρμογή εκχύλισης QuEChERS και υγρής χρωματογραφίας- φασματομετρία μάζας | el |
| dc.title | Determination of plant protection and pharmaceuticals compounds in samples of fish farming with application of QuEChERS extraction and liquid chromatography-spectrometry mass | en |
| dc.type | masterThesis | * |
| heal.abstract | Στην παρούσα διατριβή μελετήθηκε η τροποποίηση και εφαρμογή της εκχύλισης QuEChERS, μιας γρήγορης, εύκολης, φθηνής, αποτελεσματικής, ανθεκτικής και ασφαλούς διαδικασίας εκχύλισης σε συνδυασμό με την υγρή χρωματογραφία υπερυψηλής απόδοσης - φασματομετρία μάζας- υψηλής ακρίβειας και διακριτικής ικανότητας (UHPLCOrbitrap-MS), για τον προσδιορισμό εννιά φυτοπροστατευτικών ενώσεων και είκοσι οχτώ φαρμακευτικών ενώσεων σε δείγματα ιχθύων. Η μελέτη των βέλτιστων παραμέτρων της εκχύλισης βασίστηκε στον προσδριορισμό της απόδοσης της εκχύλισης εκφρασμένης ως η εκατοστιαία ανάκτηση (%R) των ενώσεων μετά τον εμβολιασμό δείγματος ιχθύων σε δύο επίπεδα συγκέντρωσης για 3 τις φυτοπροσταυτικές ενώσεις 20 μg/g (0,016 μg/kg) και 150 μg/g (0,12 μg/kg) και για τις φαρμακευτικές ενώσεις 25 μg/g (0,02 μg/kg) και 250 μg/g (0,2 μg/kg) αφού προηγουμένως πραγματοποιήθηκε η ανασκόπηση των διαφορετικών τεχνικών QuEChERS που έχουν προταθεί στην βιβλιογραφία όπως και η βελτιστοποίηση των παραγόντων που επιδρούν στην απόδοση της εκχύλισης QuEChERS. Ύστερα από την δοκιμή των τριών διαφορετικών τεχνικών της μεθόδου, η μέθοδος με την προσθήκη αλάτων ρύθμισης του pH (buffered QuEChERS) ήταν αυτή που έδωσε τα καλύτερα αποτελέσματα. Η μέθοδος αξιολογήθηκε προσδιορίζοντας τα κριτήρια ποιότητας για την επικύρωση των αναλυτικών μεθόδων όπως η γραμμικότητα, η ανάκτηση, η επαναληψιμότητα και αναπαραγωγιμότητα, τα όρια ανίχνευσης (LOD) και ποσοτικοποίησης (LOQ). Η γραμμικότητα σε όλες τις ενώσεις εμφάνισε συντελεστές προσδιορισμού (R 2 ) υψηλότερους από 0.99. Οι ανακτήσεις προσδιορίστηκαν συγκρίνοντας τη συγκέντρωση που υπολογίστηκε μετά την εφαρμογή της μεθόδου QuEChERS στα εμβολιασμένα δείγματα, με το επίπεδο του εμβολιασμού. Για τις φυτοπροστατευτικές ενώσεις, οι μέσες τιμές των ανακτήσεων εμβολιασμού στο χαμηλό επίπεδο (20 μg/g) κυμάνθηκαν από 68,5% έως 139,5%. Η επαναληψιμότητα της μεθόδου (RSDr) για το χαμηλό επίπεδο ήταν για όλες τις ενώσεις μικρότερη από 11,2% και η ενδοεργαστηριακή αναπαραγωγιμότητα (RSDR) ήταν μικρότερη από 13,6%. Οι μέσες τιμές των ανακτήσεων εμβολιασμού στο υψηλό επίπεδο (150 μg/g) κυμάνθηκαν από 77,8% έως 113,9%. Η επαναληψιμότητα της μεθόδου (RSDr) για το υψηλό επίπεδο ήταν για όλες τις ενώσεις μικρότερη από 11,8% και η ενδοεργαστηριακή αναπαραγωγιμότητα (RSDR) ήταν μικρότερη από 13,8%. Αντίστοιχα για τις φαρμακευτικές ενώσεις, οι μέσες τιμές των ανακτήσεων εμβολιασμού στο χαμηλό επίπεδο (25 μg/g) κυμάνθηκαν από 51,8% έως 112,5%. Η επαναληψιμότητα της μεθόδου (RSDr) για το χαμηλό επίπεδο ήταν για όλες τις ενώσεις μικρότερη από 13,9% και η ενδοεργαστηριακή αναπαραγωγιμότητα (RSDR) ήταν μικρότερη από 15,7%. Οι μέσες τιμές των ανακτήσεων εμβολιασμού στο υψηλό επίπεδο (250 μg/g) κυμάνθηκαν από 69,8% έως 117,3%. Η επαναληψιμότητα της μεθόδου (RSDr) για το υψηλό επίπεδο ήταν για όλες τις ενώσεις μικρότερη από 12,9% και η ενδοεργαστηριακή αναπαραγωγιμότητα (RSDR) ήταν μικρότερη από 15,7%. Για τις φυτοπροστατευτικές ενώσεις, τα όρια ποσοτικοποίησης και ανίχνευσης κυμάνθηκαν από 0,06 ng/g έως 6,25 ng/g και 0,06 ng/g έως 2,5 ng/g και για τις φαρμακευτικές ενώσεις τα όρια ποσοτικοποίησης και ανίχνευσης κυμάνθηκαν από 0,1 ng/g έως 12,5 ng/g και 0,03 ng/g έως 6,25 ng/g. Τέλος οι επιδράσεις μήτρας κυμάνθηκαν σε χαμηλές ή μέσες τιμές. | el |
| heal.abstract | In this thesis, the modification and application of QuEChERS extraction, a fast, easy, cheap, efficient, durable and safe extraction process, was studied in combination with ultra-high performance liquid chromatography - mass spectrometry - high precision and resolution (UHPLC-Orbitrap-MS), for the determination of nine plant protection compounds and twenty-eight pharmaceutical compounds in fish samples. Οptimal extraction parameters were studied based on the extraction yield expressed as the percent recovery (%R) of the compounds after spiking fish sample at two concentration levels 20 μg/g (0.016 μg/kg) and 150 μg/g (0.12 μg/kg) for pesticide compounds and 25 μg/g (0.02 μg/kg) and 250 μg/g (0.2 μg/kg for pharmaceutical compounds) as well as reviewing the studies dealing with the different QuEChERS techniques previously suggested in the literature as well as the optimization of the factors that affect recoveries QuEChERS extraction. After testing the three different core techniques of the method, the buffered QuEChERS method was the one that gave the best results. The method was evaluated by determing the quality criteria for the validation of analytical methods such as linearity, retrieval, repeatability and reproducibility, limits of detection (LOD) and quantification (LOQ). Linearity across all compounds showed coefficients of determination (R2 ) higher than 0.99. Recoveries were determined by comparing the concentration calculated after applying 4 the QuEChERS method to the spiking samples, with the spiking concentration level. For pesticides, the average values of extraction recoveries at the low level (20 μg/g) ranged from 68.5% to 139.5%. The repeatability of the method (RSDr) for the low level was for all compounds less than 11.2% and the intra-laboratory reproducibility (RSDR) was less than 13.6%. The average values of extraction recoveries at the high level (150 μg/g) ranged from 77.8% to 113.9%. The repeatability of the method (RSDr) for the high level was for all compounds less than 11.8% and the intra laboratory reproducibility (RSDR) was less than 13.8%. Respectively for pharmaceutical compounds, the average recovery values at the low level (25 μg/g) ranged from 51.8% to 112.5%. The repeatability of the method (RSDr) for the low level was for all compounds less than 13.9% and the intra-laboratory reproducibility (RSDR) was less than 15.7%. The average values of recoveries at the high level (250 μg/g) ranged from 69.8% to 117.3%. The repeatability of the method (RSDr) for the high level was for all compounds less than 12.9% and the intra-laboratory reproducibility (RSDR) was less than 15.7%. 4 For pesticides, the limits of quantification and detection ranged from 0.06 ng/g to 6.25 ng/g and 0.06 ng/g to 2.5 ng/g and for pharmaceutical compounds the limits of quantification and detection ranged from 0.1 ng/g to 12.5 ng/g and 0.03 ng/g to 6.25 ng/g. Finally matrix effects ranged between low to medium values. | en |
| heal.academicPublisher | Πανεπιστήμιο Ιωαννίνων. Σχολή Θετικών Επιστημών. Τμήμα Χημείας | el |
| heal.academicPublisherID | uoi | |
| heal.access | free | |
| heal.advisorName | Κωνσταντίνου, Ιωάννης | el |
| heal.classification | Χρωματογραφία | |
| heal.committeeMemberName | Κωνσταντίνου, Ιωάννης | el |
| heal.committeeMemberName | Αλμπάνης, Τριαντάφυλλος | el |
| heal.committeeMemberName | Πατακιούτας, Γεώργιος | el |
| heal.dateAvailable | 2023-02-06T11:39:16Z | |
| heal.fullTextAvailability | true | |
| heal.language | el | |
| heal.numberOfPages | 87 σ. | |
| heal.publicationDate | 2022 | |
| heal.recordProvider | Πανεπιστήμιο Ιωαννίνων. Σχολή Θετικών Επιστημών | el |
| heal.type | masterThesis | |
| heal.type.el | Μεταπτυχιακή εργασία | el |
| heal.type.en | Master thesis | en |
Αρχεία
Πρωτότυπος φάκελος/πακέτο
1 - 1 of 1
Φόρτωση...
- Ονομα:
- Μ.Ε. ΚΑΡΒΟΥΝΗ-ΚΑΡΑΤΖΑ ΑΙΚΑΤΕΡΙΝΗ 2022.pdf
- Μέγεθος:
- 2.98 MB
- Μορφότυπο:
- Adobe Portable Document Format
- Περιγραφή:
Φάκελος/Πακέτο αδειών
1 - 1 of 1
Φόρτωση...
- Ονομα:
- license.txt
- Μέγεθος:
- 3.22 KB
- Μορφότυπο:
- Item-specific license agreed upon to submission
- Περιγραφή: