Προσδιορισμός φαρμακευτικών ενώσεων σε λυματολάσπη και του βαθμού απομάκρυνσης μέσω υδροθερμικής επεξεργασίας με χρήση εκχύλισης QuEChERS και υγρής χρωματογραφίας - φασματομετρίας μάζας υψηλής διακριτικής ικανότητας και ακρίβειας (UΗPLC-MS/MS-LTQ-ORBITRAP)
Φόρτωση...
Ημερομηνία
Συγγραφείς
Μισερλή, Κλεοπάτρα
Miserli, Kleopatra
Τίτλος Εφημερίδας
Περιοδικό ISSN
Τίτλος τόμου
Εκδότης
Πανεπιστήμιο Ιωαννίνων. Σχολή Θετικών Επιστημών. Τμήμα Χημείας
Περίληψη
Τύπος
Είδος δημοσίευσης σε συνέδριο
Είδος περιοδικού
Είδος εκπαιδευτικού υλικού
Όνομα συνεδρίου
Όνομα περιοδικού
Όνομα βιβλίου
Σειρά βιβλίου
Έκδοση βιβλίου
Συμπληρωματικός/δευτερεύων τίτλος
Περιγραφή
Η πρόσφατη εμφάνιση πλήθους αναγνωρισμένων ενώσεων ανθρωπογενούς ή φυσικής
προέλευσης στο περιβάλλον με τη μορφή βιολογικών και χημικών ρυπαντών αποτελεί
παγκόσμιο ζήτημα αυξανόμενης περιβαλλοντικής ανησυχίας. Τα φαρμακευτικά προϊόντα
έχουν κάνει την εμφάνισή τους την τελευταία δεκαετία και αποτελούν την πιο σημαντική
κατηγορία αναδυόμενων ρύπων τα οποία καταλήγουν μέσω των αποχετευτικών συστημάτων
σε μονάδες επεξεργασίας αποβλήτων και κατόπιν σε υδάτινους αποδέκτες με αποτέλεσμα να
αποτελούν ρύπους του υδάτινου οικοσυστήματος.
Στόχος της παρούσας μεταπτυχιακής εργασίας είναι η ανάπτυξη και η επικύρωση μιας
αναλυτικής μεθόδου για τον ταυτόχρονο προσδιορισμό τριαντατριών (33) φαρμακευτικών
ενώσεων σε δείγματα λυματολάσπης και παράλληλα η εφαρμογή της υδροθερμικής
επεξεργασία της λυματολάσπης για τον προσδιορισμό του ποσοστού απομάκρυνσης των
υπολειμμάτων των φαρμακευτικών ουσιών από αυτή. Εφαρμόστηκε η τεχνική εκχύλιση
Quechers και ο προσδιορισμός των ενώσεων πραγματοποιήθηκε με σύστημα υγρής
χρωματογραφίας υπέρ-υψηλής πίεσης συζευγμένης με φασματομετρία μάζας υψηλής
διακριτικής ικανότητας και συγκεκριμένα με τον υβριδικό αναλυτή μαζών LTQ/Orbitrap MS.
Πραγματοποιήθηκε βελτιστοποίηση της αναλυτικής μεθόδου σε διάφορα στάδια της
προκατεργασίας και η μέθοδος επικυρώθηκε τόσο στο υπόστρωμα της λυματολάσπης όσο
και στο υπόστρωμα του υδροεξανθρακώματος ως προς τους όρους της γραμμικότητας,
ανάκτησης, αποτελεσματικότητας, επαναληψιμότητας, ορίων ανίχνευσης και
ποσοτικοποίησης, αβεβαιότητας και επίδρασης του υποστρώματος.
Η μελέτη της επίδρασης σημαντικών παραμέτρων και η εύρεση των βέλτιστων
συνθηκών της υδροθερμικής κατεργασίας πραγματοποιήθηκε με την εφαρμογή του κεντρικού
σύνθετου σχεδιασμού και της μεθοδολογίας της επιφανειακής απόκρισης για τον υπολογισμό
της επί τοις εκατό απομάκρυνσης τόσο του συνόλου των ενώσεων όσο και τεσσάρων
ξεχωριστών ενώσεων (Amisulpride, Amitriptyline, Risperidone και Citalopram) που
ανιχνεύθηκαν σε υψηλή συγκέντρωση στη λυματολάσπη.
Τέλος, η μέθοδος Quechers εφαρμόστηκε σε πραγματικά δείγματα λυματολάσπης και
υδροεξανθρακώματος για την ανίχνευση, τον προσδιορισμό των φαρμακευτικών ενώσεων
και τον υπολογισμό του ποσοστού απομάκρυνσής τους από τα δύο υποστρώματα.
The recent emergence of several recognized associations of anthropogenic or natural origin in the environment in the form of biological and chemical contaminants is a global issue of growing environmental concern. Pharmaceutical products have appeared in the last decade and constitute the most important category of emerging pollutants that end up through sewer systems in waste treatment plants and then in water recipients, thus constituting pollutants of the aquatic ecosystem. The aim of this postgraduate thesis is the development and validation of an analytical method for the simultaneous determination of thirty-three (33) pharmaceutical compounds in sludge samples and at the same time the application of hydrothermal treatment of sludge for the determination of the removal rate of pharmaceutical substances residues. The Quechers extraction technique was applied, and the compounds were determined by an ultra-high pressure liquid chromatography system coupled with high resolution mass spectrometry and specifically with the LTQ/Orbitrap MS hybrid mass analyzer. The analytical method was optimized at various stages of pretreatment and the method was validated both in sludge substrate and in hydrochar substrate in terms of linearity recovery, efficiency, repeatability, limits of detection and quantification, uncertainty and impact of the substrate. The study of the influence of important parameters and the finding of the optimal conditions of hydrothermal treatment was carried out by applying the central composite design (CCD) and the surface response methodology (RSM) to calculate the percentage removal of pharmaceutical compounds and four separate compounds (Amisulpride, Amitriptyline, Risperidone και Citalopram) detected at high concentration levels in sludge. Finally, Quechers was applied to real samples of sludge and hydrochar to detect the medicinal compounds and calculate their removal rate from the two substrates.
The recent emergence of several recognized associations of anthropogenic or natural origin in the environment in the form of biological and chemical contaminants is a global issue of growing environmental concern. Pharmaceutical products have appeared in the last decade and constitute the most important category of emerging pollutants that end up through sewer systems in waste treatment plants and then in water recipients, thus constituting pollutants of the aquatic ecosystem. The aim of this postgraduate thesis is the development and validation of an analytical method for the simultaneous determination of thirty-three (33) pharmaceutical compounds in sludge samples and at the same time the application of hydrothermal treatment of sludge for the determination of the removal rate of pharmaceutical substances residues. The Quechers extraction technique was applied, and the compounds were determined by an ultra-high pressure liquid chromatography system coupled with high resolution mass spectrometry and specifically with the LTQ/Orbitrap MS hybrid mass analyzer. The analytical method was optimized at various stages of pretreatment and the method was validated both in sludge substrate and in hydrochar substrate in terms of linearity recovery, efficiency, repeatability, limits of detection and quantification, uncertainty and impact of the substrate. The study of the influence of important parameters and the finding of the optimal conditions of hydrothermal treatment was carried out by applying the central composite design (CCD) and the surface response methodology (RSM) to calculate the percentage removal of pharmaceutical compounds and four separate compounds (Amisulpride, Amitriptyline, Risperidone και Citalopram) detected at high concentration levels in sludge. Finally, Quechers was applied to real samples of sludge and hydrochar to detect the medicinal compounds and calculate their removal rate from the two substrates.
Περιγραφή
Λέξεις-κλειδιά
Φαρμακευτικές ενώσεις, Ενεργός ιλύς, Υδροθερμική επεξεργασία, Υδροεξανθράκωμα, LC-MS/MS, Μεθοδολογία επιφάνειας απόκρισης (RSM), Pharmaceutical compounds, Sewage sludge, Hydrothermal treatment, Hydrochar, Response Surface Medology (RSM)
Θεματική κατηγορία
Βιομηχανική Χημεία
Παραπομπή
Σύνδεσμος
Γλώσσα
el
Εκδίδον τμήμα/τομέας
Πανεπιστήμιο Ιωαννίνων. Σχολή Θετικών Επιστημών. Τμήμα Χημείας
Όνομα επιβλέποντος
Κωνσταντίνου, Ιωάννης
Εξεταστική επιτροπή
Κωνσταντίνου, Ιωάννης
Αλμπάνης, Τριαντάφυλλος
Παπαγεωργίου, Γεώργιος
Αλμπάνης, Τριαντάφυλλος
Παπαγεωργίου, Γεώργιος
Γενική Περιγραφή / Σχόλια
Ίδρυμα και Σχολή/Τμήμα του υποβάλλοντος
Πανεπιστήμιο Ιωαννίνων. Σχολή Θετικών Επιστημών
Πίνακας περιεχομένων
Χορηγός
Βιβλιογραφική αναφορά
Ονόματα συντελεστών
Αριθμός σελίδων
186
Λεπτομέρειες μαθήματος
item.page.endorsement
item.page.review
item.page.supplemented
item.page.referenced
Άδεια Creative Commons
Άδεια χρήσης της εγγραφής: Attribution-NoDerivs 3.0 United States