Ανάπτυξη χημικών αισθητήρων χαμηλού κόστους σε εκτυπωμένα ηλεκτρόδια γραφίτη τροποποιημένα με Nafion για τον προσδιορισμό σιδήρου στο πόσιμο νερό
Φόρτωση...
Ημερομηνία
Συγγραφείς
Παπαδοπούλου, Νάντια Α.
Τίτλος Εφημερίδας
Περιοδικό ISSN
Τίτλος τόμου
Εκδότης
Πανεπιστήμιο Ιωαννίνων. Σχολή Θετικών Επιστημών. Τμήμα Χημείας
Περίληψη
Τύπος
Είδος δημοσίευσης σε συνέδριο
Είδος περιοδικού
Είδος εκπαιδευτικού υλικού
Όνομα συνεδρίου
Όνομα περιοδικού
Όνομα βιβλίου
Σειρά βιβλίου
Έκδοση βιβλίου
Συμπληρωματικός/δευτερεύων τίτλος
Περιγραφή
Στην παρούσα μεταπτυχιακή εργασία περιγράφεται η ανάπτυξη και η μελέτη νέων βολταμμετρικών αισθητήρων, οι οποίοι βασίζονται σε χημικά τροποποιημένα ηλεκτρόδια γραφίτη, τα οποία κατασκευάστηκαν με τη μέθοδο εκτύπωσης μέσω πλέγματος (Screen-Printed electrodes, SPEs). Έπειτα ακολούθησε η τροποποίηση τους με Nafion, για τον ταυτόχρονο ποιοτικό και ποσοτικό προσδιορισμό σιδήρου στο πόσιμο νερό. Το Nafion είναι ένα χημικά αδρανές πολυμερές, το οποίο προσδίδει στο τροποποιημένο ηλεκτρόδιο μια αξιοσημείωτα βελτιωμένη ευαισθησία στον προσδιορισμό ιόντων σιδήρου, λόγω της αλληλεπίδρασης μεταξύ των σουλφονικών ομάδων στο πολυμερές με τα ιόντα του μετάλλου. Η επίδραση της συγκέντρωσης του Nafion που χρησιμοποιήθηκε για την τροποποίηση της επιφάνειας των ηλεκτροδίων γραφίτη εξετάστηκε συγκρίνοντας την απόκριση ηλεκτροδίων τα οποία τροποποιήθηκαν με διάφορες συγκεντρώσεις Nafion από 0,1 – 1,0% v/v σε αιθανόλη. Τα καλύτερα αποτελέσματα ελήφθησαν στο τροποποιημένο ηλεκτρόδιο Nafion 0,2% v/v σε αιθανόλη (Graphite-Screen Printed Electrode/Nafion, G-SPE/Nafion).
Η προσυγκέντρωση του αναλύτη έγινε σε διάλυμα 0,01 mol L−l HCl, χωρίς την εφαρμογή ηλεκτρικής τάσης (electroless). Για χρόνο προσυγκέντρωσης 60 s, στα βολταμμογραφήματα τετραγωνικού παλμού παρατηρήθηκε μια καθοδική κορυφή, το ύψος της οποίας (ρεύμα αναγωγής) εξαρτάται γραμμικά από τη συγκέντρωση του σιδήρου στην περιοχή από 0,05 έως 5,00 μmol L−l Fe(III), ενώ το όριο ανίχνευσης για λόγο σήματος προς θόρυβο ίσον με τρία (S/N 3) βρέθηκε 15 nmol L−l Fe(III). Η μέθοδος εφαρμόστηκε με επιτυχία για τον προσδιορισμό του σιδήρου στο πόσιμο νερό. Η ακρίβεια της μεθόδου αξιολογήθηκε με πειράματα ανάκτησης σε εμβολιασμένα δείγματα και η ανάκτηση βρέθηκε 108%. Επίσης διερευνήθηκαν οι πιθανές παρεμποδίσεις από ιόντα που συνυπάρχουν στα πραγματικά δείγματα. Σύμφωνα με τα αποτελέσματα, οι προτεινόμενοι αισθητήρες παρουσιάζουν υψηλή ευαισθησία και εκλεκτικότητα, μικρό χρόνο απόκρισης, επαναλήψιμες μετρήσεις και μπορούν να χρησιμοποιηθούν για τον προσδιορισμό του Fe(III) σε δείγματα νερού.
Επιπλέον περιγράφεται η σύνθεση και ο χαρακτηρισμός μαγνητικών νανοϋλικών τροποποιημένων με Nafion και ο σχεδιασμός μιας διάταξης για τη μελλοντική χρήση των παραπάνω υλικών σε αναλυτικές εφαρμογές.
This work investigated the determination of iron in drinking water by using low-cost, disposable and highly reproducible graphite screen-printed electrode modified with Nafion. Nafion is a chemically inert polymer and endows to the modified electrodes a remarkable sensitivity for Fe(III) ions through their interaction with the sulfonic groups exist on polymer surface. The effect of Nafion loading on the response of the Nafion-modified electrodes was optimized and best results were obtained by applying 2 μL of 0.2% v/v Nafion in ethanol. The preconcentration of the target ions was performed in an electroless mode, under stirring, in 0.01 mol L−l HCl. Under selected conditions and for a preconcentration time of 60 s, square wave voltammograms exhibited a cathodic peak, the height of which was linearly dependent on the concentration of iron over the concentration range from 0.05 to 5.00 μmol L−l while the limit of detection (S/N 3) was found to be 15 nmol L−l Fe(III). The developed electrodes were successfully applied to the determination of iron in tap water. The accuracy of the method was evaluated with recovery experiments in spiked samples. Recovery was 108%. Possible interferences from the coexisting ions were also investigated. Results suggested that the proposed sensors are sensitive, selective, rapid and reliable and can be successfully applied to the determination of Fe(III) in water samples. In addition, this work reports on the synthesis and characterization of a new Nafion modified Fe3O4 magnetic hybrid material as well as on a new experimental set-up for the use of the afore-mentioned hybrid material to analytical applications.
This work investigated the determination of iron in drinking water by using low-cost, disposable and highly reproducible graphite screen-printed electrode modified with Nafion. Nafion is a chemically inert polymer and endows to the modified electrodes a remarkable sensitivity for Fe(III) ions through their interaction with the sulfonic groups exist on polymer surface. The effect of Nafion loading on the response of the Nafion-modified electrodes was optimized and best results were obtained by applying 2 μL of 0.2% v/v Nafion in ethanol. The preconcentration of the target ions was performed in an electroless mode, under stirring, in 0.01 mol L−l HCl. Under selected conditions and for a preconcentration time of 60 s, square wave voltammograms exhibited a cathodic peak, the height of which was linearly dependent on the concentration of iron over the concentration range from 0.05 to 5.00 μmol L−l while the limit of detection (S/N 3) was found to be 15 nmol L−l Fe(III). The developed electrodes were successfully applied to the determination of iron in tap water. The accuracy of the method was evaluated with recovery experiments in spiked samples. Recovery was 108%. Possible interferences from the coexisting ions were also investigated. Results suggested that the proposed sensors are sensitive, selective, rapid and reliable and can be successfully applied to the determination of Fe(III) in water samples. In addition, this work reports on the synthesis and characterization of a new Nafion modified Fe3O4 magnetic hybrid material as well as on a new experimental set-up for the use of the afore-mentioned hybrid material to analytical applications.
Περιγραφή
Λέξεις-κλειδιά
Εκτυπωμένα ηλεκτρόδια μέσω πλέγματος, Εκτυπωμένα ηλεκτρόδια γραφίτη, Πολυμερική μεμβράνη, Τροποποιημένα ηλεκτρόδια, SPE, G-SPEs, Nafion, Modified electrodes
Θεματική κατηγορία
Ηλεκτρόδια
Παραπομπή
Σύνδεσμος
Γλώσσα
el
Εκδίδον τμήμα/τομέας
Πανεπιστήμιο Ιωαννίνων. Σχολή Θετικών Επιστημών. Τμήμα Χημείας
Όνομα επιβλέποντος
Προδρομίδης, Μάμαντος
Εξεταστική επιτροπή
Προδρομίδης, Μάμαντος
Σταλίκας, Κωνσταντίνος
Σακκάς, Βασίλειος
Σταλίκας, Κωνσταντίνος
Σακκάς, Βασίλειος
Γενική Περιγραφή / Σχόλια
Ίδρυμα και Σχολή/Τμήμα του υποβάλλοντος
Πανεπιστήμιο Ιωαννίνων. Σχολή Θετικών Επιστημών. Τμήμα Χημείας
Πίνακας περιεχομένων
Χορηγός
Βιβλιογραφική αναφορά
Βιβλιογραφία : σ. 71-77
Ονόματα συντελεστών
Αριθμός σελίδων
80 σ.