Προσδιορισμός υπολειμμάτων παρασιτοκτόνων σε οίνους με εκχύλιση QuEChERS και χρήση υγρής χρωματογραφίας-φασματομετρία μάζας υψηλής διακριτικής ικανότητας και ακρίβειας
| dc.contributor.author | Κολόκα, Ουρανία | el |
| dc.date.accessioned | 2021-10-29T09:35:24Z | |
| dc.date.available | 2021-10-29T09:35:24Z | |
| dc.identifier.uri | https://olympias.lib.uoi.gr/jspui/handle/123456789/31437 | |
| dc.identifier.uri | http://dx.doi.org/10.26268/heal.uoi.11258 | |
| dc.rights | Attribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 United States | * |
| dc.rights.uri | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/us/ | * |
| dc.subject | Εκχύλιση | el |
| dc.subject | Οίνος | el |
| dc.subject | Αμπελουργία | el |
| dc.title | Προσδιορισμός υπολειμμάτων παρασιτοκτόνων σε οίνους με εκχύλιση QuEChERS και χρήση υγρής χρωματογραφίας-φασματομετρία μάζας υψηλής διακριτικής ικανότητας και ακρίβειας | el |
| dc.title | Accurate mass screening of pesticide residues in wine by modified QuEChERS and LC-hybrid LTQ/Orbitrap-MS | en |
| heal.abstract | Στην διατριβή μελετήθηκε η τροποποίηση και εφαρμογή της εκχύλισης QuEChERS, μιας γρήγορης, εύκολης, φθηνής, αποτελεσματικής, ανθεκτικής και ασφαλούς διαδικασίας εκχύλισης σε συνδυασμό με υγρή χρωματογραφία υπερυψηλής απόδοσης -φασματομετρία μάζας- υψηλής ακρίβειας και διακριτικής ικανότητας (UHPLC-Orbitrap-MS), για τον προσδιορισμό παρασιτοκτόνων διαφορετικών χημικών κατηγοριών σε λευκό και κόκκινο οίνο. Η στρατηγική βελτιστοποίησης περιελάμβανε την μελέτη των διαφορετικών τεχνικών QuEChERS που έχουν προταθεί στην βιβλιογραφία και την βελτιστοποίηση παραγόντων που επιδρούν στην απόδοση της εκχύλισης QuEChERS όπως π.χ. το είδος και η ποσότητα των προσροφητικών υλικών για το στάδιο του καθαρισμού του δείγματος, τη τελική συγκέντρωση του δείγματος κ.α. προκειμένου να επιτευχθούν χαμηλές συγκεντρώσεις συν-εκχυλιζόμενων συστατικών στα τελικά εκχυλίσματα και αποδεκτά υψηλές ανακτήσεις, χαμηλά όρια ανίχνευσης και ποσοτοτικοποίησης και αποδεκτά υψηλή ακρίβεια και αναπαραγωγιμότητα για τον προσδιορισμό των παρασιτοκτόνων. Η ταυτοποίηση και ποσοτικοποίηση των παρασιτοκτόνων βασίστηκε στον χρόνο κατακράτησης, στην ακριβή μάζα του ψευδομορικού ιόντος ενώ περαιτέρω επιβεβαίωση επιτεύχθηκε με την καταγραφή των χαρακτηριστικών θυγατρικών ιόντων θραυσματοποίησης των ψευδομοριακών ιοντών. Η μέθοδος αξιολογήθηκε προσδιορίζοντας τα κριτήρια ποιότητας για την επικύρωση των αναλυτικών μεθόδων όπως η γραμμικότητα, η ανάκτηση, η επίδρασης μήτρας (ΜΕ), η ακρίβεια, η επαναληψιμότητα και αναπαραγωγιμότητα, τα όρια ανίχνευσης (LOD) και ποσοτικοποίησης (LOQ) και η διευρυμένη αβεβαιότητα. Η γραμμικότητα σε όλες τις περιπτώσεις εμφάνισε συντελεστές προσδιορισμού (R2) υψηλότερους από 0,99. Οι ανακτήσεις σε όλες τις περιπτώσεις κυμάνθηκαν μεταξύ 71 και 125%, ενώ οι τιμές της σχετικής τυπικής απόκλισης (%RSD) βρέθηκαν χαμηλότερες από 11%, σε τρία επίπεδα συγκεντρώσεων εμβολιασμού 10, 100 και 500 μg/Κg. Τα όρια ανίχνευσης και ποσοτικοποίησης κυμάνθηκαν σε όλες τις περιπτώσεις από 0.4 έως 21.5 μg/kg και από 2.5 έως 73 μg/kg, αντίστοιχα. Και στους δύο τύπους οίνου για τις περισσότερες από τις ενώσεις (22 και 21 ενώσεις σε λευκό και κόκκινο οίνο, αντίστοιχα) παρατηρήθηκαν χαμηλές επιδράσεις μήτρας (μεταξύ -3 και 20%) και οι υπόλοιπες ενώσεις (16 και 17 ενώσεις σε λευκό και κόκκινο οίνο, αντίστοιχα). παρουσίασαν μέτρια επίδραση μήτρας. Οι διευρυμένες αβεβαιότητες σε επίπεδο συγκέντρωσης 10 μg / Kg κυμάνθηκαν από 11,1 έως 40,6% και 10,4 έως 43,6%, για τον λευκό και τον κόκκινο οίνο, αντίστοιχα, ενώ οι τιμές του λόγου Horwitz (HorRat, λόγος της παρατηρούμενης αναπαραγωγιμότητας προς την προβλεπόμενη από την εξίσωση Horwitz) ήταν πολύ ικανοποιητικές (<0,8) σε όλες τις περιπτώσεις. Η επικυρωμένη μέθοδος εφαρμόστηκε με επιτυχία σε δείγματα οίνων από παραγωγούς και από την αγορά. Ανιχνεύθηκαν υπολείμματα δύο μυκητοκτόνων, cyprodinil και metalaxyl, σε σχετικά χαμηλά επίπεδα συγκέντρωσης ( < όριο ποσοτικοποίησης – 7,2 μg/Kg και < όριο ποσοτικοποίησης – 43 μg/Kg) σε σύγκριση με τα MRL που ορίζει η ΕΕ για τα οινοποιήσιμα σταφύλια. | el |
| heal.abstract | In this study, the quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe (Quechers) extraction procedure and Ultra-High Performance Liquid Chromatography-Orbitrap-Mass Spectrometry (UHPLC-Orbitrap-MS) were combined to obtain a sensitive and rapid method for the determination of multiclass pesticides in white and red wines. The optimization strategy involved the selection of different QuEChERS procedures and sorbents for the cleanup step in order to achieve acceptably high recoveries, low co-extractives in the final extracts and low detection and quantification limits. Identification was based on both accurate mass measurements and retention time, while further confirmation was achieved by MS2 fragmentation and the produced daughter-ion fragments. The method was evaluated in terms of linearity, matrix effects (ME), recovery, precision, limit of detection (LOD) and quantification (LOQ), and expanded uncertainty. Linearity in all cases showed coefficients of determination (r2) higher than 0.99. The obtained recoveries in all cases varied between 71 and 125%, while %RSD values were lower than 11%, at three spiking concentration levels of 10, 100 and 500 μg/Κg. LODs and LOQs ranged in all cases from 0.4 to 21.5 μg/Kg and from 2.5 to 73 μg/Kg, respectively. In both types of wine most of the compounds (22 and 21 compounds in white and red wine, respectively) presented low matrix effect (between -3 and 20%) and the rest of the compounds presented medium matrix effect ) (16 and 17 compounds in white and red wine, respectively). The expanded uncertainties ranged in concentration 10 μg / Kg between 11.1 and 40.6% , 10.4 and 43.6%, for white and red wine, respectively, while the HorRat values were <0.8 in all cases. The validated method was successfully applied to real samples (home-made and commercial wines) revealing the presence of two fungicides, cyprodinil and metalaxyl, in relatively low concentration levels ( < LOQ – 7,2 μg/Kg και < LOQ – 43 μg/Kg) compared to the MRLs defined by the EU for vinification grapes. | en |
| heal.academicPublisher | Πανεπιστήμιο Ιωαννίνων. Σχολή Θετικών Επιστημών. Τμήμα Χημείας | el |
| heal.academicPublisherID | uoi | |
| heal.access | free | |
| heal.advisorName | Κωνσταντίνου, Ιωάννης | el |
| heal.bibliographicCitation | Βιβλιογραφία: σ. 97-104 | el |
| heal.classification | Εκχύλιση (Χημεία) | |
| heal.committeeMemberName | Κωνσταντίνου, Ιωάννης | el |
| heal.committeeMemberName | Αλμπάνης, Τριαντάφυλλος | el |
| heal.committeeMemberName | Χελά, Δήμητρα | el |
| heal.dateAvailable | 2021-10-29T09:36:24Z | |
| heal.fullTextAvailability | true | |
| heal.language | el | |
| heal.numberOfPages | 104 σ. | |
| heal.publicationDate | 2021 | |
| heal.recordProvider | Πανεπιστήμιο Ιωαννίνων. Σχολή Θετικών Επιστημών. Τμήμα Χημείας | el |
| heal.type | masterThesis | |
| heal.type.el | Μεταπτυχιακή εργασία | el |
| heal.type.en | Master thesis | en |
Αρχεία
Πρωτότυπος φάκελος/πακέτο
1 - 1 of 1
Φόρτωση...
- Ονομα:
- Μ.Ε. ΚΟΛΟΚΑ ΟΥΡΑΝΙΑ 2021.pdf
- Μέγεθος:
- 3.77 MB
- Μορφότυπο:
- Adobe Portable Document Format
- Περιγραφή:
Φάκελος/Πακέτο αδειών
1 - 1 of 1
Φόρτωση...
- Ονομα:
- license.txt
- Μέγεθος:
- 1.71 KB
- Μορφότυπο:
- Item-specific license agreed upon to submission
- Περιγραφή: